termal analiz birçok alanda uygulanmış ve çeşitli malzemeler ve boyutlarda termal analiz numune tavaları bir uygulama alanı olarak sadece akademik olarak değil endüstriyel olarak da elde edilebilir. Uygulama alanı olarak metaller, mineraller, seramikler, camlar ve plastikler ve kauçuklar gibi yüksek moleküler maddeler kendini gösterir ve tüm maddeler tıp olarak, gıda, kozmetik ve biyoloji termal analizin nesneleri haline gelmiştir.

Materyal değerlendirme tarafında, aşağıda tipik ölçüm ve analiz örneklerine dayanan tipik uygulama örnekleri verilmektedir.

4 - 1 dsc uygulama örneği

4 - 1 - 1 polistirenin cam geçişinin ölçümü

farklı moleküler ağırlıklara sahip 8 monodispers polistirenin dsc ölçüm sonuçları, Şekil 2'de gösterilmiştir. 10. dsc kullanılarak, taban çizgisinin endotermik yöne doğru hareket ettiği cam geçiş olgusu gözlemlenebilir. Cam geçiş sıcaklığı (tg), taban çizgisinin hareket ettiği gözlenen sıcaklıktan belirlenebilir. . Şekil 10'da, molekül ağırlığı arttıkça, polistirenin cam geçiş sıcaklığı da artar.

incir. Polistiren 10 dsc ölçüm sonuçları

4-1 - 2 polietilenin erime ölçümü

farklı yoğunluklara sahip beş çeşit polietilen türünün dsc ölçüm sonuçları, Şekil 2'de gösterilmiştir. 11. dsc yönteminde, erime sıcaklığı (tm) erime sırasında tepe noktasında gözlenen sıcaklıktan hesaplanabilir ve erime ısısı (△ hm) tepe alanından da hesaplanabilir.

incir. 11 dsc polietilen ölçüm sonuçları a: düşük yoğunluklu polietilen b: yüksek yoğunluklu polietilen

Şekil 2'de gösterildiği gibi Şekil 12'de, tepe sıcaklığı ve sıcaklık ile yoğunluk arasındaki ilişki, Şekil 10'daki ölçüm sonuçlarından elde edilir. Bu sonuçlardan, erime sıcaklığının ve polietilenin sıcaklığının yoğunluğa göre değiştiği ve yoğunluğun yükselmesi, erime sıcaklığının ve sıcaklığın yükseleceği görülebilir.

incir. 12 Erime ısısı ve polietilen erime ısısı ve yoğunluk arasındaki ilişki

özgül ısı kapasitesi ölçümü

Malzeme dönüşümü sıcaklığının ve sıcaklığının ölçülmesine, erime ve tepkimeye ek olarak, spesifik ısı kapasitesi (cp) ayrıca bir dsc ölçümü ile belirlenebilir. termal analiz numune tepsisi .

incir. Şekil 13, matematiksel bir modelde dsc ölçümü ile spesifik ısı kapasitesinin hesaplanması prensibini göstermektedir. Boş kap ve bilinmeyen numune ile bilinen ısı kapasitesine sahip referans madde, aynı koşullar altında ölçülmüştür. Elde edilen dsc verilerine göre.

13 (a), (b) ve (c)) 'de bilinmeyen numunenin spesifik ısı kapasitesi (cp), aşağıdaki formül kullanılarak elde edilebilir.

incir. Belirli ısı kapasitesini ölçmek için 13 dsc yöntemi

boş kabın dsc eğrisi

bilinmeyen örneklerin dsc eğrileri

referans maddenin dsc eğrisi

cps: bilinmeyen numunenin spesifik ısı kapasitesi

cpr: referansın belirli ısı kapasitesi

ms: bilinmeyen numune ağırlığı

mr: referans maddenin ağırlığı

h: bilinmeyen numune ile boş kap arasındaki fark h: referans ile boş kap arasındaki fark

Bu yöntemi kullanarak özgül ısı kapasitesini ölçmenin sonuçlarına bir örnek olarak, Şek. Şekil 14, polistirenin ölçüm ve analiz sonuçlarını göstermektedir.

incir. Polistirenin 14 spesifik ısı kapasitesi ölçüm sonucu

tg / dta uygulamalarına örnekler

polimerin termal ayrışma ölçümü

Polimerin parçalanmasına ağırlık değişimine eşlik ettiği için, polimerin ısı direnci ve ısıl kararlılığı değerlendirilirken, genellikle bir tg / dta numune tavası kullanılır ve genellikle tg ölçümü kullanılır.

çeşitli polimerlerin tg ölçüm sonuçları, Şekil 2'de gösterilmiştir. 15. 7 çeşit numune vardır: polivinil klorür (pvc), poliasetal (pom), epoksi reçine (ep), polistiren (ps), polipropilen (pp), düşük yoğunluklu polietilen (ldpe) ve politetrafloroetilen (ptfe). Şekilden ayrışma başlama sıcaklığının ve farklı tipteki polimerlerin ayrışma davranışlarının farklı olduğu görülüyor.

kauçuğun termal ayrışma ölçümü

karbon siyahı ile katkılı kloropren kauçuğunun tg / dta ölçüm sonuçları, Şekil 2'de gösterilmiştir. 16. ölçüm işlemi, sıcaklığın nitrojen ortamında ilk önce 550 to ye, ardından geçici olarak 300 lower'ye düşürülmesine, gaz ortamın hava ile değiştirilmesine ve sıcaklık tekrar 700 ° C'ye yükseltilmesine yöneliktir. sonuç olarak, polimer bileşenlerinin termal ayrışması esasen azot ortamında meydana gelir. Karbon siyahının oksidatif bozunması hava ortamında meydana gelir. Bu şekilde, çeşitli bileşenlerin ayrılmasının kantitatif analizi, çeşitli maddelerin ve artıkların ağırlığı (kül).

incir. Polimerin 15 tg ölçüm sonucu

incir. 4 - 2 - 3 reaksiyonunda aktivasyon enerjisinin kloropren kauçuktan teorik analizinde 16 tg / dta ölçüm sonuçları

Polimer malzemelerin ısı direncini kısa sürede değerlendirmenin bir yolu olarak yöntem, reaksiyon aktivasyon enerjisi teorisini kullanarak termal analiz ölçüm sonuçlarını tg ile analiz etmektir. bugüne kadar, çeşitli analiz yöntemleri bildirilmiştir. "ozawa yöntemi", reaksiyon aktivasyon enerjisinin en yaygın kullanılan ve yaygın teorik analiz yöntemidir. "ozawa yöntemi", reaksiyon zamanında ve ( Sabit sıcaklıkta belirli bir orana (sabit sıcaklık yaşlanma süresi) ulaşan reaksiyon süresi, tg ölçüm verilerinden üç veya daha fazla ısıtma oranında elde edilebilir.

Şekil 2'de gösterildiği gibi Şekil 17'de, esas olarak polimerlerden oluşan yalıtım malzemelerinin tg ölçüm sonuçları gösterilmektedir. Bu, dört ısıtma hızı altındaki ölçüm sonucudur. bu sonuçtan ayrışma sıcaklığının farklı ısıtma oranlarıyla farklı olduğu görülebilir. Bu tg verilerinin ayrıştırılmasının ilk işlem kısmı için (ağırlıkça% 5'lik kısım), "ozawa kullanarak reaksiyon aktivasyon enerjisinin teorik analizinin sonuçları yöntem ", Şek. 18. analizin bir sonucu olarak, ayrışma reaksiyonunun aktivasyon enerjisi, yalıtım malzemesinin 150 ° C'lik sabit bir sıcaklıkta tutulduğu varsayılarak, 113 kj / mol'dur. c., sabit sıcaklık yaşlanma süresinin hesaplanmasının sonucu, bozunma reaksiyonunun% 20'ye ilerlemesi için gereken zamanın 0.54 gün olmasıdır.

incir. Yalıtım malzemelerinin 17 tg ölçüm sonuçları

incir. Reaksiyon aktivasyon enerjisinin 18 teorik analiz sonuçları

tma uygulama örneği

polivinil klorürün cam geçişinin ölçümü

polimer genleşmesini ve sıkışmasını ölçmek için tma kullanıldığında, genleşme hızı ölçülürken, cam geçiş sıcaklığı da ölçülebilir.

üç plastikleştiricinin (dop) farklı konsantrasyonlarına sahip polivinil klorürün tma ölçüm sonuçları, Şek. Bu yöntemde, cam geçiş fenomeni, genleşme oranının değişimi olarak gözlenebilir. Cam geçiş sıcaklığı (tg), genleşme oranının değiştiği sıcaklıktan belirlenebilir. Şekil 19'da, plastikleştirici polivinil klorüre ilave edildiğinde, cam geçiş sıcaklığı, plastikleştirici konsantrasyonunun artmasıyla düşük sıcaklık tarafına da hareket eder.

incir. Polivinil klorürün 19 tma ölçüm sonuçları

İğne - Giriş probları kullanılarak polimer filmlerin ölçümü

polimerin yumuşama sıcaklığı, iğne probu ile tma ölçümü ile kavranabilir. İğne probunun ön ucunun numuneden nüfuz etme işlemi, belli bir yüke maruz kalan numune ısıtma işlemi sırasında yumuşamaya başladığında gözlenebilir. bu sırada yer değiştirme başlangıç ​​sıcaklığı, yumuşama sıcaklığıdır. Numune ince bir film veya benzeri ise, ince filmin kalınlığı da yer değiştirme miktarına göre belirlenebilir. Polietilen (pe), polipropilenin iğne penetrasyon ölçüm sonuçları (pp) ve naylon (ny), Şek. Bu sonuçtan 20., yumuşama sıcaklığının polimer tipine göre değiştiği gözlemlenebilir.

incir. Polimer filmin iğne penetrasyon ölçümünden 20 sonuç

ısıl genleşme ve daralma anizotropisi

tma yöntemi temel olarak sadece numune büyüklüğünün değişimini tek bir yönde ölçer. Ancak, numunenin materyali, bileşimi ve yapısındaki farklılıklar nedeniyle, farklı ölçüm yönlerinde ısıl genleşme ve daralma davranışında ve boyutunda farklılıklar olabilir ( yükleme yönleri) farklı yönlerde farklı malzeme özelliklerine sahip olan bu özellik, anizotropi olarak adlandırılır ve tma ölçümü ile anlaşılabilir. Baskılı devre kartının (cam elyaf takviyeli epoksi substrat) üç yöndeki genleşme ve büzülmesinin ölçüm sonuçları; Şek. Bu sonuçtan, termal genleşme davranışının farklı ölçüm yönleriyle farklı olduğu görülebilir. Ölçüm sonuçlarından 130 130 - 150 around civarında genleşme oranındaki değişimin epoksi cam geçişinden kaynaklandığı da görülebilir. Baskılı devre kartının ana bileşeni olan reçinenin, polietilen filmin gerilme ölçüm sonuçları, Şek. 22. bu, sırasıyla filmin uzama yönünün ve düşey doğrultunun ölçülmesinin sonucudur. Polimer filmin film yapım sürecinde, molekülün uzatma yönünde filmin uzama yönünde, filmin uzatma yönünde ve düşey yön farklıdır. Şekil 22'de, uzatma yönünde uzamanın dikey yönde olduğundan daha büyük olduğu ve erimeden hemen önce bir büzülme davranışı olduğu görülebilir.

incir. Baskılı devre kartının genişletilmesi ve sıkıştırılması için 21 ölçüm sonucu

incir. 22 polietilen filmin gerilme ölçüm sonuçları: uzatma yönü b: dikey yön